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Mixing of Rubber Compounds

Author:
Andreas Limper

Publisher:
Hanser

Publication Year:
2012

Number Of Pages:
240

Cover:
Hardback

Dispatched in 5-10 days

Mixing of Rubber Compounds

€130.00

The book covers the major aspects of rubber compounding. For the first time, the reader will find all relevant issues, whether it is machine design, process technology, or material parameters, covered in one comprehensive volume. 

It describes the machine aspects, the relevant processes in a batch mixer, the polymer-specific requirements and the use of the internal mixer as a reactor. As the mixing process itself has a severe influence on the final product properties, the correlation of product quality and the outcome of the compounding process are widely discussed. Also the scientific background of the dispersion of fillers as well as the relevant conditions in physical and chemical terms are described in depth. The book is aimed at both newcomers to rubber compounding and those with more experience.

1 Internal Mixer – Configuration and Design . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1

Dieter Berkemeier

1.1 Machine Design . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1

1.1.1 Overall Features . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1

1.1.2 Mixing Chamber . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2

1.2 Types of Internal Mixers . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3

1.2.1 Tangential Rotors . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3

1.2.2 Intermeshing Rotors . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5

1.2.3 Technological Comparison  . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5

1.2.4 Intermeshing Rotors with Variable Clearance (VIC) . . . . . . . . . . . 7

1.2.5 Tandem Mixing . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8

1.3 Feeding Hopper . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11

1.3.1 Design Considerations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11

1.3.2 Pneumatic Feeding Hopper . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12

1.3.3 Hydraulic Feeding Hopper . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13

1.3.4 Comparative Aspects . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14

1.4 Digital Ram Position Control . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16

1.5 Mixing Chamber . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18

1.5.1 Hard-Coating . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19

1.5.2 Dust Sealing . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21

1.5.3 Spring Loaded Dust Seals . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22

1.5.4 Hydraulic Dust Seals with Yoke . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23

1.5.5 Hydraulic Dust Seals with Cylinders (CH) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25

1.5.6 Comparison of Spring Loaded and Hydraulic Dust Seal Systems 25

1.6 Temperature Sensor . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26

1.7 Plasticizer Oil Injection . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29

1.8 Rotors . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30

1.8.1 Assembly and Cooling . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30

1.8.2 Rotor Bearings . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31

1.8.3 Rotors for Tangential Internal Mixers . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32

Basics . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32

Two-Wing Rotors . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 33

Four-Wing rotors . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 33

N-Rotor (Normal Rotor; also Called Standard-Rotor) . . . . . . . . . . . . 34

Full-4-Wing (F4W)-Rotor . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34

ST®

-Rotor (Synchronous Technology) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35

ZZ 2-Rotor . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 36

HDSC-Rotor (High Dispersion Super Cooled) . . . . . . . . . . . . . . . . . 37

MDSC-Rotor (Maximum Dispersion Super Cooled) . . . . . . . . . . . . 38

Six-Wing Rotor . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38

1.8.4 Rotors for Intermeshing Internal Mixers . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39

History of Development . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39

Interlocking Technology . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 40

PES-Technology . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 41

1.9 Mixer Base Plate . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43

1.9.1 Design . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43

1.9.2 Drop Door and Latch Assembly . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 44

1.9.3 Drop Door and Toggle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45

References . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 46

2 Processing Aspects of Rubber Mixing . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 47

A . Limper

2.1 Mixing Principles . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 47

2.2 Process Description . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50

2.3 Influence of Raw Material Properties . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 55

2.4 Influences of Process Parameters  . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 57

2.5 Basic Considerations for the Development of a Mixing Cycle . . . . . . . . . 66

References . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 68

3 Mixing Characteristics of Polymers in an Internal Mixer . . . . . . 71

M . Rinker, A . Limper

3.1 Natural Rubber (NR) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 71

3.2 Ethylene Propylene Diene Rubber (EPDM) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 75

3.3 Chloroprene Rubber (CR) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 78

3.4 Styrene Butadiene Rubber (SBR) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 80

3.5 Butadiene Rubber (BR) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 84

3.6 (Acryl)Nitrile Butadiene Rubber NBR . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 84

3.7 Butyl Rubber  . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 86

3.8 Fluor Rubber . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 86

3.9 Resins . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 87

3.10 General Considerations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 88

References . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 93

4 Internal Mixer – a Reaction Vessel . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 95

Oliver Klockmann

4.1 The Silica Network . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 96

4.2 Influence of Mixing Time and Temperature on Hydrophobation . . . . . . . 97

4.3 Chemistry of the Silica-Silane Reaction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 99

4.4 Temperature Limits . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 101

4.5 Summary and Consequences . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 103

References . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 104

5 Effect of Process Parameters on Product Properties  . . . . . . . . . 107

Dr .-Ing . Harald Keuter

5.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 107

5.1.2 Quality Parameters of Raw Material . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 108

5.1.2.1 Quality Parameters of EPDM Polymers . . . . . . . . . . . . . . . 108

5.1.2.2 Quality Parameters of Carbon Black  . . . . . . . . . . . . . . . . . 109

5.2 Raw Material Changes in the Rubber Mixing Room . . . . . . . . . . . . . . . . . 116

5.2.1 Increase of Carbon Black Fines Content during the

Conveying Process . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 117

5.2.2 Baking Behavior of Carbon Black in Conveying Pipes . . . . . . . . . . 118

5.3 Effect of Variations in Raw Material Quality Parameters on the

Mixing Process . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 121

5.3.1 EPDM Long Chain Branching . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 121

5.3.2 Carbon Black Fines Content . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 124

5.3.3 Carbon Black Pellet Hardness . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 125

5.4 Delivery Form of Sulphur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 127

5.5 Weighing Accuracy . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 129

5.6 Predicting Product Quality . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 131

5.7 The Quality Assurance Concept “Future Mixing Room” . . . . . . . . . . . . . . 134

References . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 139

5.8  Rubber Compounding and its Impact on Product Properties . . . . . . . . . . 141

Dr .-Ing . Peter Ryzko

5.9 Testing Methods for Rubber Compounds  . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 144

5.9.1 Mooney Viscometer . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 145

5.9.2 Vulcameter  . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 146

5.9.3 Rubber Process Analyzer . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 147

5.9.4 Carbon Black Dispersion Measurement  . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 149

5.10 Factors Influencing Rubber Part Properties  . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 149

5.11 The Mixing Process . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 151

5.11.1 The Mixing Process and its Tasks  . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 151

5.11.2 Further Processes  . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 153

5.12 Factors Influencing the Mixing Process  . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 154

5.12.1 Influence of Plasticizer Addition on the Mixing Process and

Compound Properties . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 155

5.12.2 Influences of the Mixing Process on the Injection Molding

Process  . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 157

5.12.3 Influence of the Mixing Process on Extrusion . . . . . . . . . . . . . . . . 160

5.12.4 Influence of the Milling Process on Compound and Part

Properties  . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 162

5.13 Summary . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 169

References . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 170

6 Dispersion and Distribution of Fillers . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 173

R . H . Schuster

6.1 Dispersive and Distributive Mixing . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 174

6.1.1 Dispersive Mixing . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 175

6.1.2 Distributive Mixing . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 177

6.1.3 Quality or “Goodness” of Mixes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 178

6.2 Mechanism of Filler Dispersion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 179

6.2.1 Theoretical Approach . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 180

6.2.2 Phases of Mixing Process . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 181

6.2.3 Polymer-Filler versus Filler- Filler Interactions . . . . . . . . . . . . . . . 183

6.3 Dispersion Measurements . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 189

6.3.1 Macro-Dispersion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 190

6.3.1.1 Optical Transmission Microscopy . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 190

6.3.1.2 Optical Roughness Measurements . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 191

6.3.1.3 Mechanical Scanning Microscopy . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 192

6.3.1.4 Reflectometry . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 193

6.3.2 Micro-Dispersion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 193

6.3.2.1 Electrical Measurements . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 193

6.3.2.2 Transmission Electron Microscopy . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 194

6.3.2.3 Atomic Force Microscopy . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 195

6.4 Control of Dispersion by Process Parameters . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 196

6.4.1 Mixing Procedures . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 196

6.4.2 Temperature, Torque, and Power Consumption . . . . . . . . . . . . . . . 197

6.4.3 Mixing Time and Rotor Speed . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 198

6.4.4 Cooling . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 199

6.4.5 Alternative Dispersion Techniques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 199

6.5 Materials Influences on Filler Dispersion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 200

6.5.1 Influence of the Polymer . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 201

6.5.1.1 Adsorption from Solution and Melt . . . . . . . . . . . . . . . . . . 201

6.5.1.2 Influence of the Polymer on Filler Dispersion . . . . . . . . . . 203

6.5.2 Influence of the Filler Morphology and Surface Properties . . . . . . 205

6.5.2.1 Influence of Surface Specific Area . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 205

6.5.2.2 Influence of Structure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 206

6.5.2.3 Influence of Filler Surface Activity . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 207

6.5.2.4 Dispersion Kinetics . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 209

6.5.2.5 Filler Re-Agglomeration  . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 211

6.5.3 Influence of Oil on Filler Dispersion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 211

6.6 Effects of Filler Dispersion on Material Behavior . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 212

6.6.1 Effects on Rheological Properties . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 213

6.6.2 Effects on Dynamical-Mechanical Properties . . . . . . . . . . . . . . . . . 215

6.6.2.1 Influence of Loading . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 216

6.6.2.2 Strain Dependency . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 217

6.6.2.3 Effect of Filler Surface Modification . . . . . . . . . . . . . . . . . . 218

6.6.3 Effect on Ultimate Properties . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 219

6.7 Filler Distribution in Polymer Blends . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 222

6.7.1 Compatibility of Rubbers . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 222

6.7.2 Filler Partition . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 224

6.7.3 Evaluation of Filler Distribution . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 224

6.7.4 Distribution in Blends with Different Polymer Polarity . . . . . . . . . 226

6.7.5 Filler Distribution in Blends with Similar Polarity . . . . . . . . . . . . . 227

6.7.6 Filler Transfer . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 228

6.7.7 Effects of Filler Distribution . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 229

References . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 230

Index . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 237

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Editor: Mark & Erman & Roland
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